安捷倫氣相色譜儀作為精準(zhǔn)分析儀器,規(guī)范的開(kāi)機(jī)關(guān)機(jī)操作是保障設(shè)備壽命與分析準(zhǔn)確性的基礎(chǔ),而不出峰是使用中常見(jiàn)故障,需從多維度排查。以下詳細(xì)說(shuō)明核心要點(diǎn):
開(kāi)機(jī)關(guān)機(jī)注意事項(xiàng)需遵循“循序漸進(jìn)、先預(yù)熱后運(yùn)行"原則。開(kāi)機(jī)時(shí),先開(kāi)啟載氣,檢查管路密封性,確保載氣壓力穩(wěn)定(通常為0.3-0.5MPa),等待30分鐘吹掃管路殘留雜質(zhì);再啟動(dòng)儀器主機(jī),依次設(shè)定柱溫箱、進(jìn)樣口、檢測(cè)器溫度,待各模塊溫度達(dá)到設(shè)定值并穩(wěn)定后,開(kāi)啟檢測(cè)器(如FID需點(diǎn)燃火焰),最后進(jìn)行基線校準(zhǔn),待基線平穩(wěn)后開(kāi)始樣品分析。關(guān)機(jī)時(shí),先停止樣品進(jìn)樣,關(guān)閉檢測(cè)器,待檢測(cè)器溫度降至100℃以下、柱溫箱溫度降至50℃以下,再關(guān)閉儀器主機(jī),最后關(guān)閉載氣,確保管路內(nèi)無(wú)殘留壓力。需特別注意:禁止未通載氣時(shí)開(kāi)啟加熱模塊,避免色譜柱燒毀;關(guān)機(jī)后需及時(shí)清理進(jìn)樣口襯管與色譜柱接口,減少污染。
不出峰問(wèn)題可從四方面排查。一是載氣系統(tǒng)故障:載氣未開(kāi)啟、管路堵塞或泄漏,導(dǎo)致樣品無(wú)法進(jìn)入色譜柱,需重新檢查載氣壓力與管路密封性。二是進(jìn)樣系統(tǒng)問(wèn)題:進(jìn)樣針堵塞、襯管污染或進(jìn)樣量不足,使樣品未有效進(jìn)入色譜柱,需清理進(jìn)樣針與襯管,確保進(jìn)樣量準(zhǔn)確。三是檢測(cè)器故障:檢測(cè)器未點(diǎn)火(FID)、信號(hào)線路接觸不良或檢測(cè)器污染,無(wú)法捕捉樣品信號(hào),需重新點(diǎn)火、檢查線路或清洗檢測(cè)器。四是色譜柱問(wèn)題:色譜柱老化失效、柱溫設(shè)定不當(dāng),樣品無(wú)法有效分離,需更換色譜柱或調(diào)整柱溫參數(shù)。