安捷倫液相色譜儀(如1260、1290系列)憑借高精度、高穩定性廣泛應用于實驗室分析,柱壓參數是反映儀器運行狀態的核心指標。柱壓過高會導致流動相流速不穩、色譜柱損傷,壓力波動大則引發基線漂移、峰形異常,直接影響檢測數據準確性。本文結合安捷倫儀器結構特點與實操案例,系統梳理兩類故障的核心原因,提供針對性排查方法與解決策略,助力快速恢復儀器正常運行。
一、柱壓高的核心原因與解決方法
安捷倫液相色譜儀正常柱壓范圍需結合色譜柱型號、流動相粘度確定,超出基線值30%以上可判定為柱壓高,故障多源于管路堵塞、色譜柱污染或流動相異常,按“由前到后"順序排查高。
(一)流動相及前處理系統問題
流動相污染或脫氣是常見誘因。未過濾的流動相含固體雜質,會堵塞溶劑濾頭、在線過濾器;緩沖鹽流動相放置過久易結晶,沉積在管路及色譜柱入口。解決方法:流動相需經0.45μm濾膜過濾,超聲脫氣15-20分鐘;含鹽流動相現配現用,使用后立即用純水沖洗系統30分鐘,避免結晶殘留。溶劑濾頭堵塞時,用5%稀硝酸浸泡過夜或超聲清洗,純水沖洗干凈后復位,污染嚴重則直接更換。
(二)管路與進樣系統堵塞
進樣閥、在線過濾器及連接管路堵塞會導致壓力驟升。拆下色譜柱,用兩通接頭連接管路,啟動儀器觀察壓力:若壓力仍高,說明堵塞位置在管路或進樣閥。進樣閥堵塞可將泵液管路接至色譜柱接口,切換至load狀態,用甲醇小流速沖洗10分鐘;在線過濾器堵塞則拆卸后用無水乙醇超聲清洗,晾干后安裝。連接管路內壁殘留雜質時,用異丙醇梯度沖洗,必要時更換老化管路。
(三)色譜柱污染與損壞
色譜柱篩板堵塞、柱內污染是柱壓高的主要內因。樣品雜質沉積在篩板或柱內,會阻礙流動相通過;緩沖鹽結晶、強保留組分吸附會導致柱壓持續升高。解決方法:先拆去保護柱,若柱壓下降,說明保護柱污染,更換保護柱即可。色譜柱篩板堵塞可反向連接色譜柱,用10倍柱體積的甲醇-水(1:1)低流速沖洗,避免連接檢測器以防雜質進入流通池;污染嚴重時,用甲醇-異丙醇(4:6)混合液沖洗,恢復柱效。若沖洗后柱壓仍高,可能為篩板破損或柱床塌陷,需更換色譜柱或維修篩板。
二、壓力波動大的核心原因與解決方法
壓力波動大(波動值超過100psi)多伴隨基線不穩,核心原因是系統進氣、泵體故障或色譜柱異常,需重點排查氣路與泵體部件。
(一)系統進氣與氣泡干擾
流動相脫氣不充分、吸液管路進氣會導致壓力忽高忽低。吸液管路漏氣時,管壁可見微小氣泡,泵體吸液不均;流通池積存氣泡會加劇壓力波動,同時影響基線。解決方法:重新對流動相脫氣,打開旁通閥大流速排液2分鐘,驅趕管路氣泡;吸液管路接頭松動時緊固密封,必要時更換密封墊。流通池氣泡可通過堵塞廢液管出口2-3秒建立背壓,重復10-20次排出,或用甲醇低流速沖洗流通池。
(二)泵體部件故障
泵體單向閥堵塞、柱塞密封圈磨損是壓力波動的核心機械原因。單向閥污染會導致吸液效率下降,壓力波動明顯;密封圈磨損會造成漏液,伴隨壓力驟降后回升。解決方法:拆下單向閥,用甲醇超聲清洗15分鐘,去除內部雜質,安裝后觀察壓力變化;若清洗無效則更換單向閥。柱塞密封圈磨損需及時更換,更換后用甲醇沖洗泵頭,確保密封良好。泵頭污染時,用棉花沾甲醇擦拭柱塞桿,清除殘留雜質。
(三)色譜柱與流動相適配問題
流動相混合后吸放熱、色譜柱柱床不穩定會引發壓力波動。如乙腈與水混合吸熱,導致流動相溫度變化,粘度波動進而影響柱壓;色譜柱柱床塌陷會使壓力忽高忽低,伴隨峰形畸變。解決方法:梯度洗脫時采用預混流動相,或開啟柱溫箱控制溫度(30-35℃),減少溫度波動影響。柱床塌陷需更換色譜柱,日常避免劇烈撞擊色譜柱,流動相pH值控制在色譜柱耐受范圍。
三、日常預防與維護要點
定期維護可大幅降低故障概率。每周檢查溶劑濾頭、在線過濾器狀態,及時清潔或更換;每月更換泵體柱塞密封圈,每3-6個月對單向閥進行深度清潔。色譜柱使用后用合適溶劑沖洗:反相柱用甲醇沖洗30分鐘,正相柱用正己烷沖洗,長期停用前用純甲醇或正己烷封存。流動相嚴格遵循過濾、脫氣流程,樣品進樣前經0.22μm濾膜過濾,避免雜質進入系統。此外,定期校準儀器壓力傳感器,確保數值精準。
四、結語
安捷倫液相色譜儀柱壓高及壓力波動大,多與系統堵塞、進氣、泵體故障相關,遵循“先排查流動相與管路,再檢查色譜柱與泵體"的邏輯,可高效定位故障點。日常維護中,注重流動相處理、管路清潔與色譜柱保養,能有效延長部件壽命,保障儀器穩定運行。若故障涉及泵體內部精密部件或電路板問題,建議聯系安捷倫原廠售后,避免自行拆卸造成二次損壞,確保檢測工作的連續性與數據可靠性。